在线气相色谱分析仪故障分析及排除过程

在线气相色谱分析仪是一种直接安装在工艺流程中对物料的成分或物性参数进行自动连续分析的在线分析仪表，是化工厂过程组分分析的重要仪表，其分析数据是工艺操作人员判断过程产品是否合格的重要依据，因此在线气相色谱分析仪表的维护至关重要，同时也是化工厂仪表维护人员的一项基本技能。
 1 在线气相色谱分析仪工作原理
在线气相色谱分析仪的工作过程主要是被测介质在色谱柱中分离的过程。混合被测气体一定的压力下连续通过固定相的时候，被测气体的多种物质和色谱柱进行多次吸附和解析等。各类物质的多种因素都是存在差异的，主要包括蒸气压、分子大小和化学结构等等。在经过了一定柱长之后，被测气体中的多组分被先后分离开来，按照相关顺序从色谱柱的末端流出来，然后进入检测器中，在检测器中完成检测之后会形成色谱图。同时，检测器会将分离之后的不同组分的浓度进行转换，使其成为电信号，紧接着会进行数据处理，从而检测出混合物的组成和浓度。
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      2 在线气相色谱分析仪的特征
      在线气相色谱分析仪的特征主要包括4个方面的内容。（1）其灵敏度较高，能够对ppm和ppb级的组分含量进行有效检测。（2）选择性较高，能够对性质非常接近的组分进行分离。（3）在应用过程中，需要应用非常少的试样量，通常情况下所用的试样量只有几毫升，液样的需求量也只有几微升。（4）能够在多种领域中对其进行充分应用，不只可以对比较低含量的气、液体等进行响应分析，也能够对较高含量的气体和液体进行相应分析，组分含量对其影响和限制几乎不存在。
      3 在线气相色谱分析仪的故障分析及排除过程
       3.1 在线气相色谱分析仪的维修背景
       某公司共有在线色谱分析仪表93台，其中88台处于正常运行状态，另5台长期处于故障状态，经多次维修，但问题仍然存在。为积极相应公司号召，该公司在线分析仪表维护班组将提高在线分析仪表“三率”作为重点工作目标，历经近一月的观察、调试、分析讨论，最终成功查找出5台存在的色谱问题，解决了问题，并成功投用。本文将其中一台西门子Maxum II技术攻关的过程经验进行分享。
    3.2 在线气相色谱分析仪测量组份及量程
    MA/PD：0~0.1mol%；C 3 H 6 ：0~1mol%；C 3 H 8 ：0~1mol%
   3.3 在线气相色谱分析仪维修前检查故障情况
 （1）FID检测器不能点火；
 （2）液体取样阀温度不能升高到75℃及以上；
 （3）根据谱图判断标液不能完全进入液体取样阀进行流通；
 （4）维修背景描述：此台在线气相色谱分析仪FID检测器曾做过拆装处理；
   3.4 在线气相色谱分析仪调试维修过程
（1）观察点火过程，有火焰响应信号，判断DPM板放大器正常，点火线接触正常；
（2）拆卸FID检测器保温棉，观察其气路连接情况，进行点火流量调试，发现空气流量调到高约600kPa时，流量依然达不到点火要求；
（3）拆卸与检测器连接的各气路管，依次测量流量，通过观察其空气进口部分流量发现异常；
（4）更换空气气阻管，调整流量至正常点火所需流量值，再装回FID检测器；
（5）升温，待FID检测器温度正常后，通过EPC调节气路流量，点火，观察气路出口，点火成功，样气燃烧正常；
（6）此时出现新的问题：即点火后基线会偏高，将点火空气值调大以后，也会偏高（4V左右），有下降趋势，但非常缓慢，但在调节气体流量时偶尔会出现基线封顶饱和的情况，曲线表现为平头状，电压值为12V；
（7）断电重启，火焰在EPC断电的情况下会熄灭，此时观察基线恢复正常值0V左右；
（8）预热重新点火，偏高情况依然存在，保持燃烧状态烧1天以后，基线缓慢下降至正常值；
（9）液体取样阀修改温度为80℃，发现超过73℃时即表现为温度保护，同时DPM板温度保护灯（右排从上往下第3个）红色常亮；
（10）通过万用表排查液体取样阀热电阻，未见异常；对比观察热电阻接线，未见异常；但依然在温度超过73℃不加热；
（11）切断仪表电源，更换DPM板载温限制小模块后，上电升温，表现为正常，温度稳定为80℃；
（12）进样品分析观察，周期内没有出现波峰；
（13）观察液体取样阀汽缸逻辑，并修改取进样逻辑，然后通样气进行分析，观察周期内有峰；调节并修改反吹C 4 + 的十通阀动作时序，然后通样气进行分析，确保C 4 + 类的组分被完全反吹。
（14）打开预处理箱门，关闭工艺样品气进样口，接入标液，打开标液瓶口阀，发现样品返回管线为高压返回（≥1Bar），不利于进样分析；
（15）修改预处理进样口取标样：在液体取样阀下端新加一个三通球阀，外部样品返回中间加一个三通球阀；标液进样逻辑为：液体取样阀下端三通球阀直接接标液减压端，外部预处理箱内标液排放口通过三通球阀切换对大气，注意此逻辑仅作为标定时候用；
（16）接入标液，在线气相色谱分析仪开始分析，进样完毕以后关闭标液瓶开关及减压阀开关，分析谱图，此时液体取样阀稀释流路流量调节为5sccm；
（17）观察标液成分为丁烯背景，C 3 H 8 、C 3 H 6 分别为0.1%，MA、PD分别为0.01%，调节返回时序以后从标样图中可见C 3 H 8 、C 3 H 6 类出的是一个合峰，并没有分开，MA、PD则可以分离开来，考虑原因为色谱柱柱效降低，解决方案：更换色谱柱；
（18）更换色谱柱（色谱柱均为库存超过2年的备件），完毕以后待温度温度，通入标液运行，观察发现标样依然没有分开，考虑原因为色谱柱库存时间太长，分离效果不佳，解决方案：活化或者购买可以分离的新柱；
（19）更换新色谱柱，但由于跟换并新增色谱柱导致柱流量变化，需要重新调节正反吹时间。在正反切十通阀时，随着C 4 进入检测器一部分，发现再次出现导致峰谱至饱和的情况，当C 4 峰出完以后，基线仍然饱和，与此前所遇的点火后基线偏高但缓慢降低的情况一致，考虑为DPM板故障或检测器内部问题造成基线偏高，导致检测器故障的原因之一为积炭或使用年限久了以后喷嘴出现问题；后经检查，排除DPM板故障，则单纯考虑为检测器故障；解决方案：在点火状态下燃烧一直待基线缓慢降低以后再分析，直到不能用以后再更换；
（20）运行几个周期后，观察记录谱图，如图1。在图中所示6个周期当中，观察到第1、第3个周期在起始时流量有异常波动，其余时候正常，此处考虑为EPC或液体取样阀有异常；连续运行24h后，观察谱图，C 3 峰变化得非常小；预处理进样处发现有粉状物质，于是判断液体取样阀有堵塞情况，解决方案，第
一在液体取样阀进样口处加过不锈钢滤芯，第二更换或拆卸清洗液体取样阀；
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    （21）拆卸清洗液体取样阀后，投入样气分析，仪表运行正常，为确保类似问题再次出现，在取样阀进口处增加了不锈钢滤芯。
    （ 22）在线气相色谱分析仪维修结束
    4 结束语
   在线气相色谱分析仪表从取样到分析出结果是一个系统性的工程，在此过程中每个环节都至关重要，任何一个环节出问题都将影响到分析的准确性，所以维护人员需对在线气相色谱分析仪的分析过程及每个元器件分析过程所起到的作用要有充分的了解，在故障排除的过程中要根据故障现象判断可能存在的问
题，通过替换法、排除法等措施寻找可能存在的问题，通过反复试验验证其判断的准确性，直到找到问题根源，解决所存在的问题。